4、氣體滲透法
利用氣體滲透法測(cè)定多孔材料的平均孔徑,這是其它一些檢測(cè)方法(特別是對(duì)于水性多孔材料平均孔徑測(cè)定的一些經(jīng)典方法,
固定床反應(yīng)裝置制造商如壓汞法和吸附法等)所不能比擬的,因?yàn)樗鼛缀跄軠y(cè)定所有可滲透孔的孔徑。其原理基于氣體通過多孔材料的流動(dòng),以此利用氣體滲透法來測(cè)定滲透孔的平均孔徑。氣體流動(dòng)一般存在兩種成份, 一是自由分子流動(dòng)(Kundsen 流動(dòng)),二是粘性流動(dòng)。當(dāng)滲透孔的孔直徑遠(yuǎn)大于氣體分子的平均自由程時(shí),粘性流占主導(dǎo)地位;反之,自由分子流占主導(dǎo)地位。
5、液-液法
本法是采用與液體浸漬介質(zhì)不相溶的另一種液體作為滲透介質(zhì),代替氣泡法中的氣體將試樣孔道中的浸漬介質(zhì)推出。選擇界面張力低的液-液系統(tǒng),如選用水-正丁醇系統(tǒng),該系統(tǒng)的界面張力為1.8×10-3 N/m,
固定床反應(yīng)裝置制造商用其測(cè)量10 μm~0.01 μm 的孔徑時(shí)僅需3.6×10-4 MPa ~3.6×10-1 MPa 的測(cè)試壓力,儀器結(jié)構(gòu)較為簡(jiǎn)化,且造價(jià)低廉,操作方便。與氣泡法相同,該法可測(cè)量最大孔徑和孔徑分布。液-液法實(shí)質(zhì)上是氣泡法的延伸。R E Resting 于20 世紀(jì)70 年代初期最早提出用液-液法測(cè)量超細(xì)過濾聚合薄膜的孔徑及孔徑分布,并對(duì)流量-壓差曲線進(jìn)行了圖解分析;國(guó)內(nèi)也曾介紹過采用異丁醇-水系統(tǒng)對(duì)多孔鎳過濾器孔徑分布的測(cè)定,測(cè)試孔徑的下限為0.159μm,后來又有人對(duì)該法進(jìn)行了開發(fā)應(yīng)用,并將實(shí)測(cè)孔徑下限擴(kuò)展到0.014μm。
6、懸浮液過濾法
過濾法通常測(cè)定多孔材料的最大孔徑,它是利用一定粒度組成的球形粒子制成懸浮液,
固定床反應(yīng)裝置制造商然后讓其在層流條件下通過多孔體,透過多孔體后的懸浮液中所包含的最大粒子直徑,即是多孔體的最大孔徑,該孔徑就是實(shí)際孔道中內(nèi)切圓的直徑。懸浮液過濾法測(cè)定多孔材料的孔徑分布,其原理是采用與過濾過程相模擬的方法,對(duì)過濾前后懸浮液中粒子的粒度分布變化規(guī)律進(jìn)行定量分析,從而得出多孔體的孔徑分布狀況。流體過濾是一個(gè)復(fù)雜過程,過濾時(shí)多孔體對(duì)粒子的捕集機(jī)理也有很多,如柵欄、慣性、鉤住、靜電、沉降和擴(kuò)散作用等。其中靜電作用只發(fā)生在材料與粒子間帶電的情況下,沉降作用則只出現(xiàn)在流體通過速度極低的場(chǎng)合,而擴(kuò)散作用隨粒子直徑與流速增大而降低。若在層流條件下適當(dāng)提高流體速度,擴(kuò)散作用亦可忽略。慣性作用正比于流體流速、粒度平方和粒子密度,反比于流體粘度,故采用高粘度的懸浮液與低密度的粒子,慣性作用即可大大減小,鉤住作用也會(huì)降低??梢?,只要控制一定的過濾條件,就可使過濾過程對(duì)粒子的捕集簡(jiǎn)化到以柵欄作用為主,這樣即可找出多孔體的孔徑分布與過濾凈化效果之間的聯(lián)系。為方便,懸浮液中的粒子采用球形體,孔徑即用通過該孔隙的最大球徑來表示。本法適于一般多孔材料,特別是多孔過濾材料的孔徑分布測(cè)量,但不適于超細(xì)孔徑材料的孔徑測(cè)量。因?yàn)楫?dāng)材料的孔徑小到可與流體的平均自由程相比時(shí),流體的透過作用就會(huì)以擴(kuò)散為主。