12. 對(duì)于親水性超微孔樣品脫氣，應(yīng)該有什么要求？
分子泵的真空脫氣方法。這樣，樣品可以在完全的無(wú)油系統(tǒng)中實(shí)現(xiàn)脫氣對(duì)于吸附測(cè)定往往起始于相對(duì)壓力（P/P 0）10-7的微孔材料，
化學(xué)吸附儀供應(yīng)商特別推薦通過(guò)低真空隔膜泵加上渦輪。
親水微孔樣品的脫氣是極具挑戰(zhàn)性的，因?yàn)閺恼⒖兹コ郧拔降乃浅＠щy。
化學(xué)吸附儀供應(yīng)商所以，高溫（350℃）和長(zhǎng)的脫氣時(shí)間（通常不低于 8 小時(shí)）是必需的。對(duì)于一些沸石分子篩樣品，還需要特殊的加熱程序，即在低于 100℃的溫度下，可以緩慢除去大部分預(yù)吸附的水。其脫氣溫度是逐步增加的，直到最終脫氣溫度為止。這樣做是為了避免由于表面張力的影響和蒸汽的水熱蝕變作用（hydrothermalalteration），造成樣品的電位結(jié)構(gòu)遭到破壞。
最近的 ISO9277：2010 標(biāo)準(zhǔn)《固體氣體吸附比表面積的測(cè)定 -BET 法》要求：對(duì)于敏感的樣品，
化學(xué)吸附儀供應(yīng)商建議采用壓力控制的加熱方式（見(jiàn)下圖）。此過(guò)程包括在真空脫氣的條件下，伴隨著多孔材料的氣體壓力的變化，改變加熱速率。當(dāng)從樣品表面解吸下來(lái)的物質(zhì)使壓力超過(guò)一個(gè)固定的限制 P（通常大約 7 到 10Pa），升溫即停止并溫度保持恒定，直到壓力低于極限。然后，系統(tǒng)繼續(xù)升溫。
此方法對(duì)避免微孔材料的結(jié)構(gòu)變化特別適用，因?yàn)檩^快的加熱速率導(dǎo)致大量的吸附水集中汽化，
化學(xué)吸附儀供應(yīng)商從而破壞脆弱的微孔結(jié)構(gòu)。另外，該方法對(duì)防止超細(xì)粉末材料因孔道中水蒸汽或其他蒸汽的釋放導(dǎo)致的揚(yáng)析是非常安全的。
13. 脫氣后應(yīng)該回填什么氣體并卸載？
最好選擇吸附氣體（氮?dú)猓┳鳛榛靥顨怏w，以防止或盡量減少氣體浮力所帶來(lái)的稱重誤差。
化學(xué)吸附儀供應(yīng)商當(dāng)樣品管中回填氦氣時(shí)，與回填空氣或氮?dú)庀啾?，樣品管的重量?huì)少很多，大約每毫升樣品池體積能引入 1 毫克的誤差。如果稱樣量<50 毫克時(shí)，這個(gè)稱重誤差是非常顯著的。
